1,4-ftalaldehyd

Tillsätt 6,0 g natriumsulfid, 2,7 g svavelpulver, 5 g natriumhydroxid och 60 ml vatten i en 250 ml trehalsad kolv med återloppskylare och omrörningsanordning och höj temperaturen till 80 ℃ under omrörning.Det gula svavelpulvret löses upp och lösningen blir röd.Efter återloppskokning i 1 timme erhålls mörkröd natriumpolysulfidlösning.

Tillsätt 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml industriell etanol, 0,279 g N,N-dimetylformamid och 2,0 g urea i en 250 ml trehalsad kolv med dropptratt, en återloppskylare och en omrörningsanordning, värm och rör om för att lösa p-nitrotoluen för att erhålla en ljusgul lösning.När temperaturen gradvis höjs till 80 ℃ och hålls konstant, droppas natriumpolysulfidlösningen som framställts i steget ovan, och lösningen blir snabbt blå, blir sedan mörkgrön till mörkbrun och blir slutligen rödbrun.Det tappas inom 1,5-2,0 timmar och hålls sedan vid 80 ℃ för återloppskokning i 2 timmar.Ångdestillation utförs snabbt.Samtidigt med destillationen tillsätts 100 ml vatten, 150 ml destillat samlas upp och pH-värdet är 7. Den återstående vätskan kyls snabbt med is för att fälla ut ljusgula kristaller, som extraheras med eter (30 ml × 5) (Na2S04), indunstades och torkades för att erhålla p-aminobensaldehydgul fast substans.

Tillsätt 5,89 paraformaldehyd, 13,2 g hydroxylaminhydroklorid och 85 ml vatten i en 250 ml trehalsad kolv, värm upp och rör om så att allt löses upp för att erhålla en färglös lösning, tillsätt sedan 25,5 g natriumacetathydrat, håll temperaturen vid 80 ℃ och återloppskoka i 15 min för att erhålla formaldehydoxim (10%) färglös lösning.

I en 50 ml bägare, tillsätt 3,5 g p-aminobensaldehyd, 10 ml vatten, droppa 5 ml koncentrerad saltsyra och fortsätt att röra om.Det ljusgula ämnet svartnar snabbt och löser sig kontinuerligt.Det kan värmas upp ordentligt (under 6 ℃) för att lösa upp allt.Kyl den i ett issaltbad och temperaturen sjunker till under 5 ℃.Vid denna tidpunkt fälls p-aminobensaldehydhydroklorid ut som fina partiklar, och lösningen blir pasta.Under omröring droppades 5-10 ℃ 5 ml natriumnitritlösning inom 20 minuter, och omrörningen fortsatte i cirka 20 minuter.40 % natriumacetatlösning användes för att justera det röda kongo-testpapperet till att vara neutralt för att erhålla diazoniumsaltlösning.

Lös upp 0,7 g kristallint kopparsulfat, 0,2 g natriumsulfit och 1,6 g natriumacetathydrat i 10% formaldehydoximlösning och lösningen blir grön.Efter droppning, håll den låga temperaturen i 30 minuter för att få en grå lösning, tillsätt 30 ml koncentrerad saltsyra, höj temperaturen till 100 ℃, återloppskoka i 1 timme, lösningen ser orange ut, ångdestillation, få en vit lätt gul fast substans, filtrera och torka för att få den råa produkten av p-bensaldehyd.Produkten omkristalliserades med det blandade lösningsmedlet av 1:1 alkohol och vatten.